LAPORAN IDENTIFIKASI DAN CARA PEMISAHAN OBAT


LAPORAN
KIMIA ANALISIS I
PERCOBAAN 1
IDENTIFIKASI DAN CARA PEMISAHAN OBAT
           
OLEH
NAMA                            :           NURRAMADHANI.A.SIDA
STAMBUK                     :           F1F1 11 114
KELOMPOK                  :           V
KELAS                           :           FARM’A
NAMA ASISTEN          :           MUH. HAJRUL MALAKA

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALUOLEO
KENDARI
2012

PERCOBAAN I

IDENTIFIKASI DAN CARA PEMISAHAN OBAT

A.    Tujuan

Adapun tujuan dari praktikum ini yaitu :
Memberikan keterampilan dan pengetahuan terhadap mahasiswa tentang cara identifikasi, pemurnian dan pemisahan obat.

B.     Tinjauan Pustaka

Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. Dengan kata lain, analisa kualitatis berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel.
            Berbagai sifat atau kimia dapat digunakan sebagai suatu identifikasi kualitatif atau kuantitatif. Jika sifatnya (pengukuran analit) adalah spesifik dan selektif, maka tahap pemisahan dan perlakuan awal smapel dapay disederhanakan. Pengubah analit ke bentuk yang sesuai sehingga analit dapat dideteksi atau dapat diukur harus jga diperhatikan. Tahapan ini berkaitan dengan metode pemisahan untuk suatu situasi yang spesifik tergantung pada sejumlah faktor. Pemilihan teknik ini umumnya didasarkan pada ketelitian dan ketepatan hasil analisis yang diperlukan (Rohman, 2007).
Pada flouresensi, pemancaran kembali sinar oleh molekul yang telah menyerap energi sinar terjadi dalam waktu yang sangat singkat setelah penyerapan (10-8 detik). Jika penyinaran kemudian dihentikan, pemancaran kembali oleh molekul tersebut juga berhenti. Flouresensi berasal dari transisi antara tingkat-tingkat energy elektonik singlet dalam suatu molekul. Supaya suatu molekul berflouresensi, maka molekul tersebut harus menyerap radiasi. Jika konsentrasi senyawa yang menyerap radiasi tersebut sangat tinggi, maka sinar yang mengenai sampel akan diabsorbso oleh lapisan pertama larutan dan hanya sedikit radiasi yang diserap oleh bagian lain sampel pada jarak yang lebih jauh (Gholib, ibnu, 2007).
Senyawa kompleks adalah senyawa yang terbentuk karena penggabungan dua atau lebih senyawa sederhana, yang masing-masing dapat berdiri sendiri. Senyawa kompleks digunakan sebagai petunjuk kesempurnaan reaksi. Menurut Werner, orang yang pertama kali berhasil mengkaji senyawa kompleks ini, beberapa ion logam cenderung berikatan koordinasi dengan zat-zat tertentu membentuk senyawa kompleks yang mantap. Kelarutan senyawa kompleks koordinasi dalam air bergantung terutama pada muatan kompleksnya. Senyawa kompleks yang bermuatan lazimnya mudah larut dalam air, sebaliknya senyawa kompleks yang tak bermuatan biasanya sukar larut dalam air (Rivai, 2006).
Senyawa-senyawa yang mempunyai ikatan rangkap terkonjugasi merupakan calon senyawa yang mampu berfluoresensi. Meskipun tidak ada aturan umum yang terkait dengan terbentuknya flouresensi akan tetapi beberapa kaidah dapat membantu analisis utuk membuat keputusan terkait dengan penggunaan flouresensi sebagai teknik analisis untuk melakukan analisis kuantitatif obat dan metabolitnya. Sebagai contoh, gugus-gugus yang memberikan electron seperti gugus hidroksil, amino atau metoksi yang terikat secara langsung pada system ikatan pi dapat memfasilitasi terjadinya proses flouresensi  (Gholib,Ibnu dan Rohman,Abdul, 2007).
Dua metode yang paling banyak digunakan untuk menyeleksi tanaman yang mengandung alkaloid. Prosedur Wall, meliputi ekstraksi sekitar 20 gram bahan tanaman kering yang direfluks dengan 80% etanol. Setelah dingin dan disaring, residu dicuci dengan 80% etanol dan kumpulan filtrat diuapkan. Residu yang tertinggal dilarutkan dalam air, disaring, diasamkan dengan asam klorida 1% dan alkaloid diendapkan baik dengan pereaksi Mayer atau dengan Siklotungstat. Bila hasil tes positif, maka konfirmasi tes dilakukan dengan cara larutan yang bersifat asam dibasakan, alkaloid diekstrak kembali ke dalam larutan asam. Jika larutan asam ini menghasilkan endapan dengan pereaksi tersebut di atas, ini berarti tanaman mengandung alkaloid. Fasa basa berair juga harus diteliti untuk menentukan adanya alkaloid quartener (Anonim, 1979).
Alkaloid  merupakan golongan metabolit sekunder terbesar dan heterogen, istilah alkaloid diperkenalkan oleh W. Meissner pada tahun 1918, dimana alkaloid berasal dari kata “alkali”yang berarti basa dan “iod” yang berarti mirip atau menyerupai. Jadi alkaloid merupakan suatu senyawa yang mempunyai sifat seperti alkali atau basa. Definisi umum dikemukakan oleh Pellitier (1982), alkaloid adalah senyawa siklik yang mengandung nitrogen dalam tingkat oksidasi negative yang terdistribusi terbatas dalam kehidupan organisme. Secara ilmiah, definisi alkaloid pertama kali diberikan oleh Winterstein dan Trier yang menyatakan alkaloid sebagai suatu senyawa yang bersifat basa, mengandung nitrogen, dan berasal dari tumbuhan atau hewan. (Febriany, 2008).
Alkaloid adalah basa organic yang mengandung amina sekunder, tersier atau siklik. Diperkirakan 5500 alkaloid telah diketahui, dan alkaloid adalah yang containing some 5500 alkaloids are known, yang merupakan golongan senyawa metabolit sekunder terbesar dari tanaman. Tidak satupun definisi yang memuaskan tentang alkaloid, tetapi alkaloid umumnya mencakup senyawa senyawa bersifat basa yang mengandung satu atau lebih atom nitrogen, biasanya sebagai bagian dari system siklik. Secara kimia, alkaloid adalah golongan yang sangat heterogen berkisar dari senyawa-senyawa yang sederhana (Utami, at all, 2008).
Beberapa pereaksi pengendapan digunakan untuk memisahkan jenis alkaloid. Pereaksi sering didasarkan pada kesanggupan alkaloid untuk bergabung dengan logam yang memiliki berat atom tinggi seperti merkuri, bismuth, tungsen, atau jood. Pereaksi mayer mengandung kalium iodida dan merkuri klorida dan pereaksi Dragendorff mengandung bismut nitrat dan merkuri klorida dalam nitrit berair. Pereaksi Bouchardat mirip dengan pereaksi Wagner dan mengandung kalium jodida dan jood. Pereaksi asam silikotungstat menandung kompleks silikon dioksida dan tungsten trioksida. Berbagai pereaksi tersebut menunjukkan perbedaan yang besar dalam halsensitivitas terhadap gugus alkaloid yang berbeda. Ditilik dari popularitasnya, formulasi mayer kurang sensitif dibandingkan pereaksi wagner atau dragendorff (Basset, 1994).
Vitamin adalah sekelompok senyawa organik berbobot molekul kecil yang memiliki fungsi vital dalam metabolisme organisme. Nama ini berasal dari gabungan kata latin vita yang artinya hidup dan amina (amine) yang mengacu pada suatu gugus organik yang memiliki atom nitrogen (N), karena pada awalnya vitamin dianggap demikian. Kelak diketahui bahwa banyak vitamin sama sekali tidak memiliki atom N (Schumm,1992).


C.    Alat dan Bahan

1.      Alat

a)      Gelas kimia 250 ml 1 buah
b)      Mortal dan festol kecil 1 buah
c)      Tabung reaksi
d)     Timbangan analitik
e)      Penjepit kayu
f)       Hotplate
g)      Pipet tetes.

2.      Bahan
a1)      Efedrin-HCl
b)      Asam salisilat 1 gram
c)      Kanji 1 gram
d)     Alfa naptol 2,5 gram
e)      Asetosal
f)       Vitamin B1
g)      Natrium nitrat.

D.    Prosedur Kerja

1)     
Vitamin B1
Organoleptis

 

-         
   Hasil ?
Dibau
-           

2)     
Asam salisilat
Flouresensi di bawah sinar ultraviolet

 

-          Diletakkan dibawah sinar ultraviolet

Hasil ??
 

3)      Golongan karbohidrat

Kanji  1 gram
 

-       Dilarutkan dalam air
-       Ditambahkan larutan alfa naptol dalam alkohol
-       Ditetesi larutan H2SO4 pekat
Hasil ??
 



4)      Golongan Fenol/salisilat

Asam salisilat 0,5 g
 

-          Ditimbang
-          Dimasukan ke tabung reaksi
-          Ditambahkan aquades
-         
Hasil ??
Ditetesi FeCl3

Asam salisilat 0,5 g
 

-          Ditimbang
-          Dimasukan kedalam tabung reaksi
-          Dutambahkan methanol
-          Kocok
-          Ditambahkan H2SO4 pekat
-         
Hasil ??
Dipanaskan






Asetosal
 


-          Dihaluskan
-          Dimasukan ke tabung reaksi
-          Ditambahkan etanol
Hasil ??
 

5)      Golongan alkaloid
Efedrin HCl



-          Dihaluskan
-          Dimasukan kedalam tabung reaksi
-          Ditambahkan H2SO4
-          Ditambahkan HCl
Hasil ??
 




E.     Hasil Pengamatan

Bahan
Perlakuan
Hasil
Asam salisilat
Ditambahkan aquades
Ditetesi FeCl3
Perubahan warna menjadi ungu
Disimpan dibawah sinar ultraviolet
Cahaya ungu
Ditambahkan methanol
Dikocok
Ditambahkan H2SO4
Bau metil salisilat
Efedrin-HCl
Ditambahkan H2SO4 dan HCl
Negative (tidak terdapat endapan)
Kanji
Diencerkan dgn air
Ditambah alfa naftol dlm alcohol
Ditetesi H2SO4 pekat
Negative (tidak terjadi perubahan warna)
Asetosal (bodrexin)
Ditambahkan etanol
Negative (tidak berubah warna
Vit. B1
Dibau
Bau seperti tape


F.        Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan analisis kualitatif terhadap beberapa bahan obat. Obat merupakan suatu bahan yang digunakan dalam penyembuhan penyakit. Pada sebuah obat terkandung didalamnya beberapa bahan obat atau bahan kimia yang bila dikonsumsi dapat memberikan efek terapi dan bila berlebihan dalam dosis dapat menimbulkan efek toksik. Obat-obat yang digunakan pada praktikum ini merupakan obat-obat bebas yang bisa diperoleh tanpa menggunakan resep.
            Percobaan pertama dilakukan analisis organoleptis, yaitu dengan menggunakan  indra sebagai alat  untuk menganalisis unsur. Indra yang digunakan pada percobaan ini yaitu indra pembau, bahan yang digunakan vitamin B1. Berdasarkan teori vitamin B1 memiliki bau khas seperti bau ragi. Percobaan selanjutnya dilakukan uji kuantitatif terhadap kandungan karbohidrat dalam kanji dengan menggunakan reaksi mollisch. Kanji diencerkan dengan aquades hingga menjadi larutan kanji, lalu pada tabung lain alcohol dicampurkan dengan reagen mollisch yaitu alfa naftol hingga homogeni. Selanjutnya larutan kanji dimasukan kedalam tabung yang berisi alcohol dan reagen lalu dikocok hingga larut. Setelah pencampuran atau homogenisasi, H2SO4 pekat perlahan-lahan dituangkan kedalam tabung melalui dinding tabung reaksi, hal ini dimasudkan agar larutan H2SO4 tidak bercampur dengan larutan tetapi hanya membentuk lapisan pada permukaan.


Reaksi yang terjadi :
 
Pada saat asam sulfat pekat mulai bercampur dengan larutan, asam sulfat menghidrolisis ikatan sakarida untuk menghasilkan fulfural, dimana fulfural ini akan bereaksi dengan reagen mollisch membentuk cincin yang berwarna ungu.
Penentuan kandungan fenol atau salisilat dalam bahan obat asam salisilat dilakukan dengan 2 cara, cara pertama asam salisilat dicampurkan dengan besi (III) klorida. Bila ditinjau dari bentuk molekulnya, asam salisilat terdiri atas gugus fenol, yang bila gugus fenol bebas  ini bereaksi dengan FeCl3 maka akan merubah warna larutan menjadi ungu  Ar-OH + FeCl3           Ar-OFeCl2 + HCl. Hal ini membuktikan bahwa asam salisilat mengandung fenol. Lalu untuk mengidentifikasi unsure salisilat dalam asam salisilat digunakan methanol dan asam sulfat pekat sebagai katalis. Asam salisilat dilarutkan dengan methanol dalam tabung reaksi, asam salisilat dengan cepat larut dalam methanol dikarenakan persamaan sifat yaitu sama-sama semipolar sehingga kelarutannya besar. Lalu dimasukan asam sulfat pekat, dimana asam sulfat pekat ini hanya berfungsi sebagai katalis yang bertugas untuk mempercepat laju reaksi dan  menurunkan energy aktifitasnya. Setelah homogen, tabung dipanaskan didalam gelas kimia yang telah diisi oleh air diatas hotplate. Pemanasan bertujuan untuk memacu reaksi antara methanol dan asam salisilat, dimana pada saat dipanaskan, molekul methanol dan asam salisilat saling bertumbukan dan terjadi reaksi.  Reaksi yang terjadi :
Apabila pada saat dipanaskan tercium bau metil salisilat atau bau gondopuro, maka hal ini membuktikan adanya salisilat dalam asam salisilat. Percobaan selanjutnya serbuk asam salisilat disinari ultraviolet dengan menggunakan UV VIS. Asam salisilat memiliki ikatan rangkap terkonjugasi dan mampu menyerap cahaya pada daerah 200-800 nm pada radiasi elektromagnetik sehingga dapat berfluoresensi dan asil fluoresensinya adalah cahaya ungu.
            Percobaan selanjutnya pada golongan alkaloid, untuk mengidentifikasi kandungan alkaloid dalam efedrin-HCl. Dalam mengidentifikasinya digunakan reagen mayer atau asam sulfat pekat dan HCl. Pertama yang dilakukan adalah menggerus tablet efedrin-HCl dengan tujuan untuk mempercepat kelarutan bila ditambahkan dengan pelarut. Lalu dimasukan asam sulfat dan HCl. Hasil yang diperoleh tidak terjadi endapan, hal ini dikarenakan oleh tidak semua alkaloid mengendap saat direaksikan oleh reaktan mayer, endapan yang terbentuk dipengaruhi oleh rumus bangun alkaloidnya.

G.    Kesimpulan

Adapun kesimpulan dari praktikum ini, yaitu :
Untuk mengidentifikasi unsur yang terdapat dalam suatu bahan obat, dapat digunakan beberapa analisis, yaitu menggunakan organ atau organoleptis, dengan menguji kelarutannya, metode flouresensi dengan UV VIS, pengarangan dan pemijaran, analisis elemen, analisis gugus, dan penggunaan reagen reaksi. Hasil reaksi dapat berupa perubahan warna untuk pencampuran suatu bahan obat dengan reagen, terlihatnya warna khas suatu bahan obat pada analisis UV VIS, dan tercium bau khas pada analisis organoleptis.



Daftar Pustaka


Basset, J. dkk. 1994. Vogel Kimia Analisis Kualitatif Organik. Edisi 4. Penerbit buku         kedokteran. Jakarta
Martiana,febriany. 2008. Isolasi Alkoloid Utama dari Tumbuhan. J. Sains Kimia. Vol.91 hal 57-58.
Rivai, Harrizul. 2006. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta ; UI Press.
Rohman, Abdul, dkk. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta ; Pustaka Pelajar
Schumm, Dorothy E.1992. Intisari Biokimia. Binarupa Aksara.
Utami, Nurul, at all. 2008. Identifikasi Senyawa Alkaloid Dari Ekstrak Heksana Daun Ageratum conyzoides. J Sains Kimia.Vol 9(2) hal 82-84.

















1 komentar:

Langganan: Postingan (Atom)